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為了幫助您使用儀器，這里有一些我們十分常見的客戶問題。如果您需要進一步的幫助，請?zhí)顚懴旅娴脑敿毿畔⑴c您當?shù)氐闹С謭F隊聯(lián)系。

• 直讀光譜儀的安裝條件

  1.環(huán)境要求：

     a.使用空間：12平方米以上空間，防塵，遠離強電場及強磁場的場所，避免振動遠離粉塵；

     b.溫度：15-30°C，允許最大溫度變化±5°C/小時。一臺適當功率的空調(diào)；

     c.濕度：20%～80%。對于潮濕地區(qū)，需配備一臺除濕器；

     d.光譜儀與制樣設備分開房間放置，儀器的后、左、右各留下一米左右空間；在前方的操作面前留有足夠空間

  
  

  2.電力要求：電壓：AC220，10%以內(nèi)50/60Hz，接地保護的單相電源。(電壓波動超過±10％時需要3KVA的穩(wěn)壓器)。

  
  

  3.電流：16A，頻率50Hz（±2%）。

  
  

  4.功率：2.5KVA

  
  

  5.地線：必須單獨建立一條保護地線，接地電阻＜2Ω。

  
  

  6.連接：電源插口要離主機3M以內(nèi)，接地端子要離主機3M以內(nèi)。

  
  

  7.氬氣要求：2-3瓶純度＞99.999%的高純氬氣，如氬氣純度無保障，需配置一臺氬氣凈化器，氣源接口離主機3M以內(nèi)。

  
  

  8.若分析樣品外形不適于光譜儀分析要求，請備一臺切割機；

  
  

  9.一臺小型吸塵器，用于清潔火花臺（家用吸塵器即可,帶有尖咀附件）。

  
  

  10.與測試產(chǎn)品相匹配的控制標樣。

• 直讀光譜儀的操作步驟

  1.打開氬氣總開關，將輸出分壓表(小表)調(diào)整到0.5MPa。

  
  

  2.打開電腦。

  
  

  3.打開直讀光譜儀后面總開關(按鈕燈亮表示開啟)，打開直讀光譜儀前面激發(fā)臺開關(燈亮表示開啟)。

  
  

  4.雙擊桌面的“JBStation”圖標，輸入密碼后進入軟件。

     a.觀察軟件中真空度、氬氣、光源狀態(tài)、網(wǎng)線是否正常。

     b.點擊“氬氣”打開激發(fā)臺和光學室氬氣，進行氬氣沖洗，觀察水壺水泡是否正常。

  
  

  5.將需要進行測試的樣品表面磨平

  
  

  6.點擊“新建”，輸入樣品信息，激發(fā)樣品3次，查看激發(fā)點是否正常。

  
  

  7.激發(fā)點正常后進行設備校準，首先點擊“模型標準化”，激發(fā)所有標準化樣品（每個標準化樣品都激發(fā)3次），通過模型標準化提高數(shù)據(jù)的重復性。然后點擊“類型標準化”，選擇需要校準的樣品進行激發(fā)（激發(fā)3次），通過類型標準化提高數(shù)據(jù)的精度。

  
  

  8.設備校準完成后在軟件主頁面點擊“激發(fā)”，在不同位置激發(fā)控樣3次，和標準含量進行比對，若所測結果和標準含量接近并在誤差允許范圍內(nèi)即可認定儀器正常，若相差較大，則重復設備校準（步驟7）

  
  

  9.數(shù)據(jù)穩(wěn)定后即可進行測樣，一般樣品激發(fā)3次，看平均值。

  
  

  10.若長時間不使用需要關閉儀器，先關閉氬氣閥門再關閉電腦，最后在關閉儀器背后總電源。

• 光譜儀器開機準備及常見問題

  1.開機前準備

     a.提前24小時開啟化驗室空調(diào)，確保室內(nèi)溫度保持在20-25℃之間一個恒定溫度，打掃化驗室。

     b.檢查儀器是否有損傷，火花臺內(nèi)部是否受潮（如果受潮可用吹風機吹干）；檢查鎢電極的位置是否有移動；檢查儀器外部線路插頭是否都連接正常。

     c.最后用干毛巾清理干凈儀器外部的灰塵。

  
  

  2.常見問題及解決辦法

  Q1：打開光譜軟件，為什么右下角設備狀態(tài)顯示黃色或者紅色？

  如果設備狀態(tài)出現(xiàn)黃色，可將鼠標放在設備狀態(tài)欄，會顯示溫度、真空度以及壓力狀態(tài)。

  1)溫度不正?！赡苁?strong>預熱時間不夠或者空調(diào)未打開

  2)真空度不正常→檢查真空泵是否打開

  3)壓力不正?！鷻z查氬氣減壓閥壓力是否調(diào)節(jié)到位

  如果設備狀態(tài)出現(xiàn)紅色→則是儀器和微機連接出現(xiàn)問題。重點檢查專用網(wǎng)線是否連接良好，電腦防火墻是否開啟。

  ★★特別提醒：如果開機后所有指示燈均不亮，請第一時間關閉儀器所有電源，并撥打杰博售后電話。

  
  

  Q2：為什么點總是激發(fā)狀態(tài)不正常，激發(fā)痕跡發(fā)白？

  1)檢查氬氣余量是否足夠，至少保持在1MPa以上

  2)檢查樣品是否處理好，表面是否有氣孔

  3)檢查氬氣管道連接處是否漏氣

  4)嘗試延長氬氣沖洗時間

  5)清理火花臺

  6)嘗試更換一瓶新的高純度氬氣

• 直讀光譜儀的日常保養(yǎng)與維護

  1.環(huán)境控制

  做好實驗室的通風排氣作業(yè)。日常使用自然通風調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度、濕度（如高溫季節(jié)或旱季，室外溫度或濕度高于室內(nèi)時，要關好門窗；反之，室外溫度或濕度低于室內(nèi)時，要打開門窗），使用冷熱功能良好的空調(diào)做好控溫、控濕的工作。

  環(huán)境溫度：15-25℃  環(huán)境濕度：20-80%

  工作溫度：10-30℃  存儲溫度：0-45℃  工作濕度：20-80%

  
  

  2.儀器使用

  若設備斷電后重新通電就需要4-6小時以上達到恒溫，所以光譜儀一般不要關機，除非長期不用。

  a.每天開機后先接通氬氣（調(diào)整壓力0.5Mpa），?？丛O備狀態(tài)都是正常的然后點擊氬氣沖洗，沖洗結束后激發(fā)對應材料的廢樣，查看激發(fā)效果，正常后可進行測試。

  b.激發(fā)有具體含量的標樣，檢驗一下儀器的準確性，如果不理想，做一下設備校準（建議正常情況下：2-3天做一次標準化），然后分析樣品。

  
  

  3.配件歸置

  光譜標樣、光學鏡片等配件應放在內(nèi)置干燥劑(如氯化鈣)的玻璃容器內(nèi)，且要定期更換干燥劑或除濕。

  
  

  4.設備清潔

  儀器實驗室的衛(wèi)生清潔作業(yè)一定要做好做到位；每一次使用完儀器之后，要恢復原樣并擦拭干凈，同時填好使用記錄；定期清理火花臺（7天左右清理火花臺，若每天激發(fā)樣品大量，則需要及時清理），檢查過濾瓶水并更換；經(jīng)常擦拭透鏡，清理狹縫，更換光纖。

  （機械的運動部分有灰會添加機械磨損，金屬外表有灰會黏附水汽而生銹，黏附塵埃會影響絕緣性能、易造成電路板短路，光學儀器黏附塵埃會影響透光度，使鏡片霉變等。長時間使用直讀光譜儀后，激發(fā)臺由于打點過多而容易出現(xiàn)放電漏氣的現(xiàn)象，使得光強上不去，因此要常常清理激發(fā)臺板和火花室。）

  
  

  5.定期巡檢

  設專人負責光譜儀器的操作和保養(yǎng)，以預防為主，注重保養(yǎng)，及時發(fā)現(xiàn)并檢修。當光譜儀冷開機時，不要立刻打開光譜儀電源，先提前1小時控制好室內(nèi)的溫度、濕度。日常巡檢可參考以下儀器運行具體要求：

  工作電源：220±20VAC    工作溫度：10-30℃    最佳溫度：20-25℃    工作濕度：20-80%    氬氣純度要求：≥99.999%

  
  

  6.熟練儀器性能

  剛剛購買的儀器，一定要熟悉其性能，掌握它的操作規(guī)程以后，才能調(diào)試運行。切忌生手在未經(jīng)培訓或者旁邊沒有指導員的情況下，私自操作儀器。否則很可能會對儀器造成一定程度的損壞。

  
  

  7.嚴格地遵守操作規(guī)程,不要把零、附件和說明書丟下

  儀器的使用過程中，一定要嚴格遵守儀器操作規(guī)程，多看說明書。保護好儀器，合理進行應用，出現(xiàn)故障先暫停使用，有問題及時進行修理，不能解決的問題聯(lián)系杰博廠家溝通，會有工程師進行指導（遠程服務和上門檢修服務）。

• 直讀光譜需要穩(wěn)壓電源嗎？

  直讀光譜儀屬于高精度分析設備，對供電穩(wěn)定性要求極高。穩(wěn)定的電源才能保證直讀光譜儀測定數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。

  1. 維持穩(wěn)定的放電能量

  直讀光譜儀要求其電源電壓的變化控制在±5%以內(nèi)，否則導致激發(fā)時火花閃爍不定，元素檢測值偏低的現(xiàn)象。

  2. 保護光學系統(tǒng)

  電壓不穩(wěn)會導致恒溫系統(tǒng)波動從而導致譜線位移。

  3. 維持真空系統(tǒng)穩(wěn)定

  電壓波動過大可能觸發(fā)緊急停機，而突然斷電會導致油擴散泵返油從而污染整個光室。

  4. 數(shù)據(jù)可靠性的硬性要求

  ISO 17025要求電源波動≤±5%，ASTM E1257規(guī)定電壓波動＞3%需重新校準。

   

  Q：如何選擇合適的穩(wěn)壓電源？

     a. 儀器的穩(wěn)壓電源必須單獨配備，對于未經(jīng)儀器廠家工程師驗證的穩(wěn)壓電源禁止使用。直讀光譜儀電源線連接禁止與其他大型用電設備共用一條供電線路。

     b. 一般情況下，配置1KVA磁飽和穩(wěn)壓電源就可以滿足直讀光譜儀的需求。

     c. 穩(wěn)壓電源前應該安裝一個可以手動控制(啟動、終止)的交流接觸器(220V/45A)，交流接觸器安裝在離地1.5M左右的墻上配電箱里。

     d.觀察穩(wěn)壓電源裝置的變化：指示燈顯示是否為過壓或欠壓。若出現(xiàn)這種情況，直讀光譜儀不要激發(fā)工作，因為直讀光譜儀運行中電壓波動超過±5%，會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對測定數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性影響巨大，同時還會影響高頻發(fā)生器的壽命。

• 激發(fā)時出現(xiàn)白點的原因有哪些

  1.氬氣

     a.氬氣沖洗時間不夠時，殘留的氧氣可能與樣品中的金屬成分發(fā)生氧化反應，生成氧化物，這些氧化物便可能以白色顆?；虮∧さ男问匠练e在樣品表面，形成白點。

     b.氬氣排氣不順暢，會導致到達氣室的氣體不夠不能完全排除空氣，無法防止樣品在高溫下發(fā)生氧化反應，從而會呈現(xiàn)白色煙霧狀激發(fā)斑點。

     c.氬氣的純度不足導致樣品氧化或等離子體不穩(wěn)定，形成氧化物白點。此時可以配備氬氣凈化器，或更換純度＞99.999的高純氬氣。

  
  

  2.樣品是否有砂眼或裂紋

  不管標樣還是自制的樣品，如果樣品表面有砂眼或裂紋，就會直接導致激發(fā)白點。

  
  

  3.白口化處理

  C和SI元素比較高的樣品像灰鐵或球墨鑄鐵，需要經(jīng)過白口化處理，如果沒處理或處理不好，激發(fā)時會直接導致白點。

  
  

  4.樣品表面處理效果不好

  制樣完需要把樣品表面處理平整，如果不平整，直接激發(fā)會導致激發(fā)氣室密封不好，從而導致白點。

• 光譜儀應該選用什么類型的氬氣

  氬氣的主要作用是排除空氣（尤其是氧氣）和防止樣品在高溫下氧化。在光譜分析中，氬氣的純度、流量和穩(wěn)定性直接影響測試結果的準確性。選擇合適的氬氣類型至關重要。

  純度不夠的氬氣將導致以下后果：

  1.激發(fā)時擴散放電，激發(fā)點呈白色(白點)，強度降低，樣品表面無侵蝕，分析結果重復性差。

  2.分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，特別是分析波長較低的元素如C、P、S等，還有一些高合金鑄件、鑄鋁、鑄鐵、純金屬等。

  3.激發(fā)聲音異常，激發(fā)光源不激發(fā)及跳閘。

  4.需頻繁打磨電極，否則激發(fā)能量下降，從而導致電極壽命縮短。

  5.樣品密封不嚴，漏氣導致激發(fā)失敗，氬氣中顆粒物或油污沉積在樣品臺密封圈或透鏡上，污染透鏡致使透鏡透光率下降。

  
  

  應該選擇何種類型的氬氣：

  1.氬氣純度：＞99.999%，關鍵雜質限制：O2＜1ppm，H2O＜1ppm，N2＜5ppm。

  2.純度達不到99.999%的氬氣可配備氬氣凈化器使用。

  普氬的凈度通常在99.99%左右，普氬制備相對簡單，主要通過空氣分離和液化分離得到，氬氣中雜質較多，對光路尤其是透鏡的損壞較大，因此強烈推薦不使用普氬。

• 常見制樣設備：光譜磨樣機的使用安全注意事項

  光譜磨樣機是光譜分析儀中必不可少的一種制樣設備，主要應用于鐵基的打磨和拋光等，使用過程中如果不注意，就會存在著較大的安全隱患。

  1. 磨樣機應該安裝在干燥處，放置平穩(wěn)，必須固定地腳螺栓，檢查各部件完好，接通電源，測試正常后方可使用。

  2. 每次在開機前要檢查機器完好后方可使用，用手轉動磨盤，檢查轉動是否靈活。

  3. 為了安全，操作時請勿戴手套，抓緊樣品，防止樣品飛出。

  4. 設備使用三相電源，使用中不可缺相，注意電機正反轉。

  5. 在運轉過程中，若發(fā)現(xiàn)異常聲音或其他反?，F(xiàn)象要立即停止檢查，待修復后方可繼續(xù)使用。

  6. 制樣完畢后，切斷電源才準離人。

   

  Q：什么是正確的取樣和制樣呢？

  a. 試樣的制備：取樣要有代表性（×氣孔 裂紋 砂眼 夾渣）

  b. 樣品的磨制：要平整、有紋理

  c. 磨好的樣品：不可觸摸，不要沾上水、油等液體

  d.激發(fā)部位：圓形試樣激發(fā)點在半徑的1/2處，不規(guī)則的試樣激發(fā)點在對角線的1/2處（不能在同一部位激發(fā)多次）。

• 直讀光譜儀真空泵的保養(yǎng)

  ★★注意：在需要停機維護保養(yǎng)真空泵前，首先要將真空泵連接管道斷開以保證真空泵已通大氣壓，然后讓真空泵進行冷卻，可先放掉泵內(nèi)真空泵油，泵內(nèi)油排放干凈冷卻20分鐘以后才可拆開真空泵。

  
  

  1. 真空泵的維護時間

  真空泵維護時間間隔應根據(jù)真空泵使用環(huán)境而定，如抽除氣體中包含有水分、雜質、粉塵等異物就必須頻警檢修真空泵，反之則可延長檢修時間表。

     a. 每日檢查泵內(nèi)油質、油位。

     b. 每星期檢查真空泵是否漏油，用風槍清理殘留在總成與進氣濾芯上的灰塵和雜物。

     c. 每月檢查排氣過濾器功能，是否存在冒煙、噴油等現(xiàn)象。

     d. 每半年檢查真空泵泵腔體是否有灰塵、污垢、積炭、雜質等，必要時可對真空泵進行清理，包括油箱、泵體、風扇、風扇輪、通風格柵。

  
  

  2. 真空泵油的檢查

  檢查真空泵油的情況可通過油視鏡觀看到泵油的情況，真空泵油的著色必須是光亮、清晰的，不能存有泡沫或渾濁，如有上述情況則必須更換掉使用的真空泵油，加入同等型號真空泵專用油。

• 紅外碳硫儀為什么用鎢做助熔劑

  鎢應叫做添加劑，而不是助熔劑，因為添加劑的作用不只是助熔，還有發(fā)熱、調(diào)節(jié)介質酸堿性、攪拌、催化、穩(wěn)燃、抗干擾等多重作用。

  
  

  1.鎢是最難熔化的金屬，熔點3380℃，之所以用它來作添加劑，是因為鎢容易被氧化。鎢在650℃通氧時就開始氧化并放出大量的熱，具有發(fā)熱值高、反應速度快的特點。

  
  

  2.氧化產(chǎn)物三氧化鎢屬酸性氧化物，體積疏松，它的生成有利于CO2和SO2的釋放，不會形成覆蓋層將試樣覆蓋。三氧化鎢在900℃以上顯著升華，由于三氧化鎢的逸出，增加了碳硫的擴散速度，使試樣中的碳硫充分氧化。揮發(fā)出的三氧化鎢離開熔池后，在700～800℃轉化為固相，覆蓋在管道中尚存的Fe2O3上，阻止管道對硫的吸附。

  
  

  3.鎢的空白值低，可用于低碳低硫的測定。

  
  

  4.一般鎢—錫聯(lián)合使用作為添加劑，錫的主要作用就是助熔，降低鎢的助熔作用不足帶來的影響。

  
  

  5.對于非磁性材料，應該再補充純鐵。

• 影響紅外碳硫儀分析結果的因素

  1.樣品稱重不同

  樣品稱重不同，其所含的C、S的絕對質量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線上區(qū)域不同，從而造成分析結果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。

  例如，對于某些碳硫較難釋放的物質（如硅、鐵等），加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。

  
  

  2.助熔劑的加入量

  影響分析結果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時該影響非常突出。

  例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中C≤8ppm，S≤5ppm），因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。

  
  

  3.樣品、助溶劑的著放次序

  分析過程中，樣品、助熔劑的投放次序直接影響燃燒結果和分析穩(wěn)定性。助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。

  例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒，反映劇烈，飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。而以鎢粒打底，樣品置于上層，燃燒室中石英管仍然很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應，從而直接影響分析結果的穩(wěn)定性。相反將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結果穩(wěn)定。

  
  

  4.坩堝的影響

  未經(jīng)處理的坩堝，空白值從10-100ppm不等。預處理過程條件設置得當，坩堝空白值可降至1ppm以下。

  例如，經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6V的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當?shù)奶伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02V。

  
  

  5.灰塵的影響

  分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。

  例如在分析硅鐵時，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒，由于錫粒的加入，燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過20次樣品分析后，硫的結果會比第一次分析結果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來越大。而徹底清除過濾器中灰塵后，分析結果與第一次分析結果一致。

• 紅外碳硫分析儀中電子天平的保養(yǎng)秘籍

  隨著各種分析儀器的自動化程度不斷提高，電子天平的應用也越來越廣泛了。電子天平雖操作簡單，但日常維護也是必不可少的，可概括為以下幾點：

  1.經(jīng)常對電子天平進行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。

  2.防止超載，注意被稱物體的質量應在天平的最大載量以內(nèi)，電子天平大多有保護裝置，但超載可能會損壞天平！

  3.較長時間不使用的天平，應每隔一定時間通一次電，以保證電子元器件的干燥。

  4.電子天平搬動和運輸時應取下秤盤和托盤。

  5.稱量室不要放置干燥劑，因為干燥劑的吸水和放水形成了不同方向的氣流，引起空氣浮力的變化，導致稱量不穩(wěn)定。

  6.秤盤和外殼可以用軟布輕輕擦凈，切不可用強溶劑擦洗。

  7.稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。

  8.將天平置于穩(wěn)定的工作臺上，避免振動、氣流及陽光照射，防止腐蝕性氣體的侵蝕。高精度的電子天平要滿足說明書要求的溫度和濕度波動的條件，才能達到規(guī)定的稱量準確度要求。

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